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實(shí)驗(yàn)室為完成大量的檢驗(yàn)任務(wù),需要配置各種儀器設(shè)備,為了保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,儀器設(shè)備的可信度至關(guān)重要, 實(shí)驗(yàn)室除了控制采購(gòu)、驗(yàn)收、檢定和校準(zhǔn)等環(huán)節(jié),保證儀器設(shè)備的可靠性之外, 期間核查也是一個(gè)重要的方法,同時(shí),它是標(biāo)準(zhǔn)中的一項(xiàng)規(guī)定,也是國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證所要求的質(zhì)量管理的一種方式。
期間核查是《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》中提出的一個(gè)概念,所謂期間核查是指核查儀器設(shè)備的系統(tǒng)漂移,以保持其檢定狀態(tài)的置信度,是為了滿足對(duì)檢定狀態(tài)的信心。期間核查的范圍:并非所有的儀器設(shè)備均需進(jìn)行期間核查, 期間核查一般需要考慮以下條件:對(duì)關(guān)鍵參量的檢測(cè)質(zhì)量影響較大的重要儀器設(shè)備;使用頻次高易老化且使用環(huán)境惡劣的檢測(cè)儀器設(shè)備;曾經(jīng)過(guò)載或懷疑有質(zhì)量問(wèn)題的儀器設(shè)備;分析歷年檢定證書、校準(zhǔn)證書選擇示值變動(dòng)較大的儀器設(shè)備;期間核查的方法可以針對(duì)實(shí)驗(yàn)室的經(jīng)濟(jì)、技術(shù)條件和核查設(shè)備的情況來(lái)選擇。常用方法一般包括: 1) 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)儀器核查; 2) 使用儀器附帶的校準(zhǔn)設(shè)備核查; 3) 同類設(shè)備之間的比對(duì)。總之,對(duì)量值容易發(fā)生變化的計(jì)量器具及在使用中發(fā)生了過(guò)載、沖擊或損壞的儀器設(shè)備,均應(yīng)進(jìn)行期間核查。如傳感器在使用過(guò)程中的過(guò)載現(xiàn)象,聲級(jí)計(jì)傳聲器失準(zhǔn),第五輪儀量值易發(fā)生變化等。一般應(yīng)在兩次檢定之間進(jìn)行一至二次期間核查。對(duì)某些量值容易發(fā)生變化的儀器設(shè)備,在每次使用前應(yīng)進(jìn)行期間核查,對(duì)期間核查不合格的儀器設(shè)備要及時(shí)進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。期間核查對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)是一項(xiàng)很重要的工作,直接關(guān)系到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性, 實(shí)驗(yàn)室編制了期間核查規(guī)程; 配置了期間核查使用的核查設(shè)備,制定了期間核查管理辦法和實(shí)施辦法,以保證實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)質(zhì)量。《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》 中5.5.10要求,“當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí),應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行”。期間核查也叫“中間檢查”或“運(yùn)行核查”。由于儀器自身的機(jī)械、光學(xué)和電子等特性,導(dǎo)致不穩(wěn)定、漂移甚至損壞等情況的發(fā)生,或使用頻度高，經(jīng)常帶離固定場(chǎng)所，或使用環(huán)境惡劣，或因出現(xiàn)過(guò)載易造成測(cè)量結(jié)果可疑，從而影響檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、可靠性和公正性，因此,對(duì)儀器在兩次檢定之間的期間核查非常重要。原子吸收分光光度計(jì)是實(shí)驗(yàn)室使用頻率最高的儀器,它的檢定周期為2年，在檢定周期中每個(gè)季度進(jìn)行一次期間核查,核查儀器的穩(wěn)定性、分辨率、靈敏度等指標(biāo),這對(duì)于是否持續(xù)儀器本身的檢測(cè)技術(shù)要求是非常必要的。根據(jù)JJG705-2002《液相色譜儀檢定規(guī)程》,結(jié)合本人進(jìn)行液相色譜儀期間核查的體會(huì),介紹液相色譜儀的期間核查方法,以其能夠科學(xué)合理、簡(jiǎn)單方便,能夠真正把液相色譜儀的特性真實(shí)反映出來(lái),并有利于保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、可靠性和公正性。在于及時(shí)發(fā)現(xiàn)測(cè)量設(shè)備、參考標(biāo)準(zhǔn)等出現(xiàn)量值失準(zhǔn)的問(wèn)題，盡量縮短失準(zhǔn)后的追溯時(shí)間，盡可能減少和降低由于設(shè)備狀態(tài)改變對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，從而有效的維護(hù)實(shí)驗(yàn)室和客戶的利益。期間核查不是對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行再一次的校準(zhǔn)或檢定，而是用一種簡(jiǎn)便的方法對(duì)檢測(cè)儀器設(shè)備是否依然保持其校準(zhǔn)或檢定狀態(tài)進(jìn)行的確認(rèn)，因此期間核查可采用等精度測(cè)量方式進(jìn)行，同時(shí)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)針對(duì)具體的儀器設(shè)備特點(diǎn)，從經(jīng)濟(jì)性、實(shí)用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應(yīng)的期間核查方法。進(jìn)行設(shè)備期間核查的常見(jiàn)方法有以下幾種:使用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查具體做法如下首先選用合適的核查標(biāo)準(zhǔn)，核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)選用具備穩(wěn)定性高，特性不易改變，并可以考察出儀器設(shè)備示值的測(cè)量過(guò)程綜合變化情況的，如砝碼的重量、眼鏡鏡片屈光度、玻璃透光率它們的量值變化不大; 或者選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查時(shí)，用被核查儀器設(shè)備，在規(guī)定的測(cè)試條件下，對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量，將其測(cè)得值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)證書給出的標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度范圍進(jìn)行比較，考核測(cè)得值是否在受控范圍內(nèi)。使用實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查時(shí)，最佳方法是在設(shè)備檢定或校準(zhǔn)后，立即對(duì)實(shí)物核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試，并保留數(shù)據(jù)。到了設(shè)備規(guī)定的核查時(shí)間后，再對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試，兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)后，根據(jù)事先給定的核查判定方法對(duì)核查結(jié)果予以評(píng)價(jià)，給出結(jié)論。這種方法適用于有兩臺(tái)以上同類檢測(cè)設(shè)備的情況。具體方法是: 對(duì)兩臺(tái)設(shè)備安排不同的檢定或校準(zhǔn)周期，使其中一臺(tái)的檢定或校準(zhǔn)日期和另一臺(tái)的核查日期保持大致一致。首先用剛檢定或校準(zhǔn)完的儀器，測(cè)試一件樣品，再用需要做期間核查的儀器測(cè)試同一件樣品，然后將兩組測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)，作出評(píng)價(jià)。這種方法適用于既找不到核查標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部又沒(méi)有同類儀器的情況。具體做法是用核查設(shè)備測(cè)試一件樣品，然后用選定的比對(duì)實(shí)驗(yàn)室的同類設(shè)備測(cè)試同一件樣品，將測(cè)試結(jié)果并進(jìn)行分析比對(duì)。如果檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了兩種以上的檢測(cè)方法，如木材含水率檢測(cè)方法有儀器法和重量法，實(shí)驗(yàn)室可采用不同方法，對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)試，對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行比較，判定儀器狀態(tài)。使用加標(biāo)回收方法判斷儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度。高效液相色譜儀做為強(qiáng)制檢定儀器除按規(guī)定定期送法定檢定機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定外,在兩次檢定周期之間還需對(duì)使用頻率高的儀器進(jìn)行期間核查以維持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度。一般來(lái)說(shuō)，需要進(jìn)行期間核查的設(shè)備主要是針對(duì)那些不太穩(wěn)定，容易產(chǎn)生漂移的或因出現(xiàn)過(guò)載而容易造成損壞，而僅靠周期檢定不能保證對(duì)其校準(zhǔn)狀態(tài)可信度的儀器設(shè)備。因此要認(rèn)真分析本機(jī)構(gòu)所擁有的儀器設(shè)備，確定需進(jìn)行期間核查的儀器設(shè)備及核查間隔。先檢查儀器電源線、信號(hào)線等插接緊密，各開(kāi)關(guān)、旋鈕、按鍵等功能正常，指示燈靈敏，顯示器清晰。外觀的檢查是很有必要的，它能將發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題及時(shí)處理，避免造成更大的損失。檢查貯液器是否清潔，盡可能使用HPLC級(jí)的溶劑，非HPLC級(jí)的流動(dòng)相一定要通過(guò)0.45um微孔濾膜過(guò)濾以除去其中的微粒物質(zhì)，同時(shí)更換掉陳舊的流動(dòng)相。檢查吸濾頭是否堵塞，若有堵塞現(xiàn)象，可先用異丙醇超聲處理，然后再用甲醇或乙醇清洗干凈。開(kāi)啟儀器各部分電源,檢查泵、檢測(cè)器、柱溫箱，電腦主機(jī)與軟件等運(yùn)行狀況必須正常。檢測(cè)室內(nèi)室溫應(yīng)在15℃～30℃，并保持8h內(nèi)溫度無(wú)變化，相對(duì)濕度20%～85%。一切正常后才能進(jìn)行下面的檢定工件。舉例：名稱：液相色譜儀（熒光檢測(cè)器）。編號(hào)：2206-008。產(chǎn)地：美國(guó)Waters公司。型號(hào)：Flexer-FL。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：維生素B1。輔助設(shè)備：（1）自動(dòng)進(jìn)樣器；（2）高壓輸液泵；（3）柱溫箱。 4期間核查結(jié)果及判定（見(jiàn)下表）。開(kāi)展期間核查后，應(yīng)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和評(píng)價(jià)，從而判斷核查的儀器設(shè)備是否出現(xiàn)異?；蛘哂谐霈F(xiàn)異常的趨勢(shì)需進(jìn)一步監(jiān)控，當(dāng)期間核查結(jié)果顯示儀器設(shè)備有問(wèn)題時(shí)，應(yīng)立即停用報(bào)修，并對(duì)該設(shè)備可能造成檢測(cè)結(jié)果的有效性進(jìn)行追溯，必要時(shí)應(yīng)重新檢測(cè)。對(duì)檢驗(yàn)風(fēng)險(xiǎn)的防范是質(zhì)檢機(jī)構(gòu)不可回避的重要問(wèn)題，任何重大的檢驗(yàn)失誤給會(huì)企業(yè)和社會(huì)帶來(lái)經(jīng)濟(jì)損失，給企業(yè)和質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的信譽(yù)產(chǎn)生巨大影響。近十年來(lái)這種案例時(shí)有發(fā)生，人們?yōu)榇烁冻隽讼喈?dāng)大的代價(jià)。因此，在質(zhì)檢機(jī)構(gòu)中引入風(fēng)險(xiǎn)管理概念，主動(dòng)加強(qiáng)風(fēng)險(xiǎn)管理，降低檢驗(yàn)風(fēng)險(xiǎn)影響就顯得非常重要了。對(duì)于一些不可預(yù)見(jiàn)風(fēng)險(xiǎn)，質(zhì)檢機(jī)構(gòu)也應(yīng)該與相關(guān)部門積極協(xié)商，在現(xiàn)有條件下考慮制定規(guī)避方案和經(jīng)濟(jì)補(bǔ)償措施。
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