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掃描電鏡的45個(gè)知識(shí)點(diǎn)匯總

 劉花兒 2017-11-05

掃描電子顯微鏡,是自上世紀(jì)60年代作為商用電鏡面世以來迅速發(fā)展起來的一種新型的電子光學(xué)儀器,被廣泛地應(yīng)用于化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)、冶金、材料、半導(dǎo)體制造、微電路檢查等各個(gè)研究領(lǐng)域和工業(yè)部門。如圖1所示,是掃描電子顯微鏡的外觀圖。




特點(diǎn)

制樣簡(jiǎn)單、放大倍數(shù)可調(diào)范圍寬、圖像的分辨率高、景深大、保真度高、有真實(shí)的三維效應(yīng)等,對(duì)于導(dǎo)電材料,可直接放入樣品室進(jìn)行分析,對(duì)于導(dǎo)電性差或絕緣的樣品則需要噴鍍導(dǎo)電層。


基本結(jié)構(gòu)

從結(jié)構(gòu)上看,如圖2所示,掃描電鏡主要由七大系統(tǒng)組成,即電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)探測(cè)處理和顯示系統(tǒng)、圖像記錄系統(tǒng)、樣品室、真空系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、電源供給系統(tǒng)。


圖2:掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)圖(圖片來源:西南石油大學(xué)能源材料實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心)


其中最重要的三個(gè)系統(tǒng)是電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)探測(cè)處理和顯示系統(tǒng)以及真空系統(tǒng)。


1、電子光學(xué)系統(tǒng)

電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、樣品室等,主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成象。


電子槍:用于產(chǎn)生電子,主要分類如下:

種類

原理

優(yōu)點(diǎn)

缺點(diǎn)

場(chǎng)致發(fā)射電子槍

利用場(chǎng)致發(fā)射效應(yīng)產(chǎn)生電子

具有至少1000小時(shí)以上的壽命,且不需要電磁透鏡系統(tǒng)

在十萬美元以上,且需要小于10-10torr的極高真空

鎢槍

利用熱發(fā)射效應(yīng)產(chǎn)生電子

價(jià)格便宜

壽命在30~100小時(shí)之間,成象不如其他兩種明亮

六硼化鑭/六硼化鈰槍

壽命介于場(chǎng)致發(fā)射電子槍與鎢槍之間為200~1500小時(shí),價(jià)格約為鎢槍的十倍,圖像比鎢槍明亮5~10倍,需要略高于鎢槍的真空,一般在10-7torr以上


電磁透鏡:熱發(fā)射電子需要電磁透鏡來成束,所以在用熱發(fā)射電子槍的掃描電鏡上,電磁透鏡必不可少。通常會(huì)裝配兩組:匯聚透鏡和物鏡,匯聚透鏡僅僅用于匯聚電子束,與成象會(huì)焦無關(guān);物鏡負(fù)責(zé)將電子束的焦點(diǎn)匯聚到樣品表面。


掃描線圈的作用是使電子束偏轉(zhuǎn),并在樣品表面作有規(guī)則的掃動(dòng),電子束在樣品上的掃描動(dòng)作和顯像管上的掃描動(dòng)作保持嚴(yán)格同步,因?yàn)樗鼈兪怯赏粧呙璋l(fā)生器控制的。


樣品室內(nèi)除放置樣品外,還安置信號(hào)探測(cè)器。


2、信號(hào)探測(cè)處理和顯示系統(tǒng)

電子經(jīng)過一系列電磁透鏡成束后,打到樣品上與樣品相互作用,會(huì)產(chǎn)生二次電子、背散射電子、俄歇電子以及X射線等一系列信號(hào)。所以需要不同的探測(cè)器譬如二次電子探測(cè)器、X射線能譜分析儀等來區(qū)分這些信號(hào)以獲得所需要的信息。雖然X射線信號(hào)不能用于成象,但習(xí)慣上,仍然將X射線分析系統(tǒng)劃分到成象系統(tǒng)中。


有些探測(cè)器造價(jià)昂貴,比如Robinsons式背散射電子探測(cè)器,這時(shí),可以使用二次電子探測(cè)器代替,但需要設(shè)定一個(gè)偏壓電場(chǎng)以篩除二次電子。


3、真空系統(tǒng)

真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。


真空柱是一個(gè)密封的柱形容器。真空泵用來在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。有機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵以及渦輪分子泵三大類,機(jī)械泵加油擴(kuò)散泵的組合可以滿足配置鎢燈絲槍的掃描電鏡的真空要求,但對(duì)于裝置了場(chǎng)致發(fā)射槍或六硼化鑭及六硼化鈰槍的掃描電鏡,則需要機(jī)械泵加渦輪分子泵的組合。成象系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的樣品室,用于放置樣品。


需要真空的原因包括:一是電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會(huì)迅速氧化而失效,所以需要抽真空。二是為了增大電子的平均自由程,從而使得用于成象的電子更多。


基本結(jié)構(gòu)

掃描電子顯微鏡是利用材料表面微區(qū)的特征(如形貌、原子序數(shù)、化學(xué)成分、或晶體結(jié)構(gòu)等)的差異,在電子束作用下通過試樣不同區(qū)域產(chǎn)生不同的亮度差異,從而獲得具有一定襯度的圖像。成像信號(hào)是二次電子、背散射電子或吸收電子,其中二次電子是最主要的成像信號(hào)[2]。圖3為其成像原理圖,高能電子束轟擊樣品表面,激發(fā)出樣品表面的各種物理信號(hào),再利用不同的信號(hào)探測(cè)器接受物理信號(hào)轉(zhuǎn)換成圖像信息。


圖3:掃描電子顯微鏡成像原理圖(圖片來源:西南石油大學(xué)能源材料實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心)


掃描電鏡除能檢測(cè)二次電子圖像以外,還能檢測(cè)背散射電子、透射電子、特征x射線、陰極發(fā)光等信號(hào)圖像。其成像原理與二次電子像相同。在進(jìn)行掃描電鏡觀察前,要對(duì)樣品作相應(yīng)的處理。


對(duì)樣品的要求

1、不會(huì)被電子束分解

2、在電子束掃描下熱穩(wěn)定性要好

3、能提供導(dǎo)電和導(dǎo)熱通道

4、大小與厚度要適于樣品臺(tái)的安裝

5、觀察面應(yīng)該清潔,無污染物

6、進(jìn)行微區(qū)成分分析的表面應(yīng)平整

7、磁性試樣要預(yù)先去磁,以免觀察時(shí)電子束受到磁場(chǎng)的影響


45個(gè)知識(shí)點(diǎn)掃盲

1. 光學(xué)顯微鏡以可見光為介質(zhì),電子顯微鏡以電子束為介質(zhì),由于電子束波長(zhǎng)遠(yuǎn)較可見光小,故電子顯微鏡分辨率遠(yuǎn)比光學(xué)顯微鏡高。光學(xué)顯微鏡放大倍率最高只有約1500倍,掃描式顯微鏡可放大到10000倍以上。


  2. 根據(jù)de Broglie波動(dòng)理論,電子的波長(zhǎng)僅與加速電壓有關(guān):

  λe=h / mv= h / (2qmV)1/2=12.2 / (V)1/2 (?)


  在 10 KV 的加速電壓之下,電子的波長(zhǎng)僅為0.12?,遠(yuǎn)低于可見光的4000 - 7000?,所以電子顯微鏡分辨率自然比光學(xué)顯微鏡優(yōu)越許多,但是掃描式電子顯微鏡的電子束直徑大多在50-100?之間,電子與原子核的彈性散射 (Elastic Scattering) 與非彈性散射 (Inelastic Scattering) 的反應(yīng)體積又會(huì)比原有的電子束直徑增大,因此一般穿透式電子顯微鏡的分辨率比掃描式電子顯微鏡高。


  3. 掃描式顯微鏡有一重要特色是具有超大的景深(depth of field),約為光學(xué)顯微鏡的300倍,使得掃描式顯微鏡比光學(xué)顯微鏡更適合觀察表面起伏程度較大的樣品。


  4. 掃描式電子顯微鏡,其系統(tǒng)設(shè)計(jì)由上而下,由電子槍 (Electron Gun) 發(fā)射電子束,經(jīng)過一組磁透鏡聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后,用遮蔽孔徑 (Condenser Aperture) 選擇電子束的尺寸(Beam Size)后,通過一組控制電子束的掃描線圈,再透過物鏡 (Objective Lens) 聚焦,打在樣品上,在樣品的上側(cè)裝有訊號(hào)接收器,用以擇取二次電子 (Secondary Electron) 或背向散射電子 (Backscattered Electron) 成像。


  5. 電子槍的必要特性是亮度要高、電子能量散布 (Energy Spread) 要小,目前常用的種類計(jì)有三種,鎢(W)燈絲、六硼化鑭(LaB6)燈絲、場(chǎng)發(fā)射 (Field Emission),不同的燈絲在電子源大小、電流量、電流穩(wěn)定度及電子源壽命等均有差異。


  6. 熱游離方式電子槍有鎢(W)燈絲及六硼化鑭(LaB6)燈絲兩種,它是利用高溫使電子具有足夠的能量去克服電子槍材料的功函數(shù)(work function)能障而逃離。對(duì)發(fā)射電流密度有重大影響的變量是溫度和功函數(shù),但因操作電子槍時(shí)均希望能以最低的溫度來操作,以減少材料的揮發(fā),所以在操作溫度不提高的狀況下,就需采用低功函數(shù)的材料來提高發(fā)射電流密度。


  7. 價(jià)錢最便宜使用最普遍的是鎢燈絲,以熱游離 (Thermionization) 式來發(fā)射電子,電子能量散布為 2 eV,鎢的功函數(shù)約為4.5eV,鎢燈絲系一直徑約100μm,彎曲成V形的細(xì)線,操作溫度約2700K,電流密度為1.75A/cm2,在使用中燈絲的直徑隨著鎢絲的蒸發(fā)變小,使用壽命約為40~80小時(shí)。


  8. 六硼化鑭(LaB6)燈絲的功函數(shù)為2.4eV,較鎢絲為低,因此同樣的電流密度,使用LaB6只要在1500K即可達(dá)到,而且亮度更高,因此使用壽命便比鎢絲高出許多,電子能量散布為 1 eV,比鎢絲要好。但因LaB6在加熱時(shí)活性很強(qiáng),所以必須在較好的真空環(huán)境下操作,因此儀器的購置費(fèi)用較高。


  9. 場(chǎng)發(fā)射式電子槍則比鎢燈絲和六硼化鑭燈絲的亮度又分別高出 10 - 100 倍,同時(shí)電子能量散布僅為 0.2 - 0.3 eV,所以目前市售的高分辨率掃描式電子顯微鏡都采用場(chǎng)發(fā)射式電子槍,其分辨率可高達(dá) 1nm 以下。


  10. 場(chǎng)發(fā)射電子槍可細(xì)分成三種:冷場(chǎng)發(fā)射式(cold field emission , FE),熱場(chǎng)發(fā)射式(thermal field emission ,TF),及蕭基發(fā)射式(Schottky emission ,SE)


  11. 當(dāng)在真空中的金屬表面受到108V/cm大小的電子加速電場(chǎng)時(shí),會(huì)有可觀數(shù)量的電子發(fā)射出來,此過程叫做場(chǎng)發(fā)射,其原理是高電場(chǎng)使電子的電位障礙產(chǎn)生 Schottky效應(yīng),亦即使能障寬度變窄,高度變低,因此電子可直接'穿隧'通過此狹窄能障并離開陰極。場(chǎng)發(fā)射電子系從很尖銳的陰極尖端所發(fā)射出來,因此可得極細(xì)而又具高電流密度的電子束,其亮度可達(dá)熱游離電子槍的數(shù)百倍,或甚至千倍。


  12. 場(chǎng)發(fā)射電子槍所選用的陰極材料必需是高強(qiáng)度材料,以能承受高電場(chǎng)所加諸在陰極尖端的高機(jī)械應(yīng)力,鎢即因高強(qiáng)度而成為較佳的陰極材料。場(chǎng)發(fā)射槍通常以上下一組陽極來產(chǎn)生吸取電子、聚焦、及加速電子等功能。利用陽極的特殊外形所產(chǎn)生的靜電場(chǎng),能對(duì)電子產(chǎn)生聚焦效果,所以不再需要韋氏罩或柵極。第一(上)陽極主要是改變場(chǎng)發(fā)射的拔出電壓(extraction voltage),以控制針尖場(chǎng)發(fā)射的電流強(qiáng)度,而第二(下)陽極主要是決定加速電壓,以將電子加速至所需要的能量。


  13. 要從極細(xì)的鎢針尖場(chǎng)發(fā)射電子,金屬表面必需完全干凈,無任何外來材料的原子或分子在其表面,即使只有一個(gè)外來原子落在表面亦會(huì)降低電子的場(chǎng)發(fā)射,所以場(chǎng)發(fā)射電子槍必需保持超高真空度,來防止鎢陰極表面累積原子。由于超高真空設(shè)備價(jià)格極為高昂,所以一般除非需要高分辨率SEM,否則較少采用場(chǎng)發(fā)射電子槍。


  14. 冷場(chǎng)發(fā)射式最大的優(yōu)點(diǎn)為電子束直徑最小,亮度最高,因此影像分辨率最優(yōu)。能量散布最小,故能改善在低電壓操作的效果。為避免針尖被外來氣體吸附,而降低場(chǎng)發(fā)射電流,并使發(fā)射電流不穩(wěn)定,冷場(chǎng)發(fā)射式電子槍必需在10-10 torr的真空度下操作,雖然如此,還是需要定時(shí)短暫加熱針尖至2500K(此過程叫做flashing),以去除所吸附的氣體原子。它的另一缺點(diǎn)是發(fā)射的總電流最小。


  15. 熱場(chǎng)發(fā)式電子槍是在1800K溫度下操作,避免了大部份的氣體分子吸附在針尖表面,所以免除了針尖flashing的需要。熱式能維持較佳的發(fā)射電流穩(wěn)定度,并能在較差的真空度下(10-9 torr)操作。雖然亮度與冷式相類似,但其電子能量散布卻比冷式大3~5倍,影像分辨率較差,通常較不常使用。


  16. 蕭基發(fā)射式的操作溫度為1800K,它系在鎢(100)單晶上鍍ZrO覆蓋層,ZrO將功函數(shù)從純鎢的4.5eV降至2.8eV,而外加高電場(chǎng)更使電位障壁變窄變低,使得電子很容易以熱能的方式跳過能障(并非穿隧效應(yīng)),逃出針尖表面,所需真空度約10-8~10-9torr。其發(fā)射電流穩(wěn)定度佳,而且發(fā)射的總電流也大。而其電子能量散布很小,僅稍遜于冷場(chǎng)發(fā)射式電子槍。其電子源直徑比冷式大,所以影像分辨率也比冷場(chǎng)發(fā)射式稍差一點(diǎn)。


  17. 場(chǎng)發(fā)射放大倍率由25倍到650000倍,在使用加速電壓15kV時(shí),分辨率可達(dá)到1nm,加速電壓1kV時(shí),分辨率可達(dá)到2.2nm。一般鎢絲型的掃描式電子顯微鏡儀器上的放大倍率可到200000倍,實(shí)際操作時(shí),大部份均在20000倍時(shí)影像便不清楚了,但如果樣品的表面形貌及導(dǎo)電度合適,最大倍率 650000倍是可以達(dá)成的。


  18. 由于對(duì)真空的要求較高,有些儀器在電子槍及磁透鏡部份配備了3組離子泵(ion pump),在樣品室中,配置了2組擴(kuò)散泵(diffusion pump),在機(jī)體外,以1組機(jī)械泵負(fù)責(zé)粗抽,所以有6組大小不同的真空泵來達(dá)成超高真空的要求,另外在樣品另有以液態(tài)氮冷卻的冷阱(cold trap),協(xié)助保持樣品室的真空度。


  19. 平時(shí)操作,若要將樣品室真空亦保持在10-8pa(10-10torr),則抽真空的時(shí)間將變長(zhǎng)而降低儀器的便利性,更增加儀器購置成本,因此一些儀器設(shè)計(jì)了階段式真空(step vacuum),亦即使電子槍、磁透鏡及樣品室的真空度依序降低,并分成三個(gè)部份來讀取真空計(jì)讀數(shù),如此可將樣品保持在真空度10-5pa的環(huán)境下即可操作。平時(shí)待機(jī)或更換樣品時(shí),為防止電子槍污染,皆使用真空閥(gun valve)將電子槍及磁透鏡部份與樣品室隔離,實(shí)際觀察時(shí)再打開使電子束通過而打擊到樣品。


  20. 場(chǎng)發(fā)射式電子槍的電子產(chǎn)生率與真空度有密切的關(guān)系,其使用壽命也隨真空度變差而急劇縮短,因此在樣品制備上必須非常注意水氣,或固定用的碳膠或銀膠是否烤干,以免在觀察的過程中,真空陡然變差而影響燈絲壽命,甚至系統(tǒng)當(dāng)機(jī)。


  21. 在電子顯微鏡中須考慮到的像差(aberration)包括:衍射像差(diffraction aberration)、球面像差(spherical aberration)、散光像差(astigmatism)及波長(zhǎng)散布像差(即色散像差,chromatic aberration)。


  22. 面像差為物鏡中主要缺陷,不易校正,因偏離透鏡光軸之電子束偏折較大,其成像點(diǎn)較沿軸電子束成像之高斯成像平面(Gauss image plane)距透鏡為近。


  23. 散光像差由透鏡磁場(chǎng)不對(duì)稱而來,使電子束在二互相垂直平面之聚焦落在不同點(diǎn)上。散光像差一般用散光像差補(bǔ)償器(stigmator)產(chǎn)生與散光像差大小相同、方向相反的像差校正,目前電子顯微鏡其聚光鏡及物鏡各有一組散光像差補(bǔ)償器。


  24. 光圈衍射像差(Aperture diffraction):由于電子束通過小光圈電子束產(chǎn)生衍射現(xiàn)象,使用大光圈可以改善。


  25. 色散像差(Chromatic aberration):因通過透鏡電子束能量差異,使得電子束聚焦后并不在同一點(diǎn)上。


  26. 電子束和樣品作用體積(interaction volume),作用體積約有數(shù)個(gè)微米(μm)深,其深度大過寬度而形狀類似梨子。此形狀乃源于彈性和非彈性碰撞的結(jié)果。低原子量的材料,非彈性碰撞較可能,電子較易穿進(jìn)材料內(nèi)部,較少向邊側(cè)碰撞,而形成梨子的頸部,當(dāng)穿透的電子喪失能量變成較低能量時(shí),彈性碰撞較可能,結(jié)果電子行進(jìn)方向偏向側(cè)邊而形成較大的梨形區(qū)域。


  27. 在固定電子能量時(shí),作用體積和原子序成反比,乃因彈性碰撞之截面積和原子序成正比,以致電子較易偏離原來途徑而不能深入樣品。


  28. 電子束能量越大,彈性碰撞截面積越小,電子行走路徑傾向直線而可深入樣品,作用體積變大。


  29. 電子束和樣品的作用有兩類,一為彈性碰撞,幾乎沒有損失能量,另一為非彈性碰撞,入射電子束會(huì)將部份能量傳給樣品,而產(chǎn)生二次電子、背向散射電子、俄歇電子、X光、長(zhǎng)波電磁放射、電子-空位對(duì)等。這些信號(hào)可供SEM運(yùn)用者有二次電子、背向散射電子、X光、陰極發(fā)光、吸收電子及電子束引起電流(EBIC) 等。


  30. 二次電子(Secondary Electrons):電子束和樣品作用,可將傳導(dǎo)能帶(conduction band)的電子擊出,此即為二次電子,其能量約 <>


  31. 背向散射電子(Backscattered Electrons):入射電子與樣品子發(fā)生彈性碰撞,而逃離樣品表面的高能量電子,其動(dòng)能等于或略小于入射電子的能量。背向散射電子產(chǎn)生的數(shù)量,會(huì)因樣品元素種類不同而有差異,樣品中平均原子序越高的區(qū)域,釋放出來的背向散射電子越多,背向散射電子影像也就越亮,因此背向散射電子影像有時(shí)又稱為原子序?qū)Ρ扔跋?。由于背向散射電子產(chǎn)生于距樣品表面約5000?的深度范圍內(nèi),由于入射電子進(jìn)入樣品內(nèi)部較深,電子束已被散射開來,因此背向散射電子影像分辨率不及二次電子影像。


  32. X光:入射電子和樣品進(jìn)行非彈性碰撞可產(chǎn)生連續(xù)X光和特征X光,前者系入射電子減速所放出的連續(xù)光譜,形成背景決定最少分析之量,后者系特定能階間之能量差,可藉以分析成分元素。


  33. 電子束引致電流(Electron-beam induced Current , EBIC):當(dāng)一個(gè)p-n接面(Junction)經(jīng)電子束照射后,會(huì)產(chǎn)生過多的電子-空位對(duì),這些載子擴(kuò)散時(shí)被p-n接面的電場(chǎng)收集,外加線路時(shí)即會(huì)產(chǎn)生電流。


  34. 陰極發(fā)光(Cathodoluminescence):當(dāng)電子束產(chǎn)生之電子-空位對(duì)再結(jié)合時(shí),會(huì)放出各種波長(zhǎng)電磁波,此為陰極發(fā)光(CL),不同材料發(fā)出不同顏色之光。


  35. 樣品電流(Specimen Current):電子束射到樣品上時(shí),一部份產(chǎn)生二次電子及背向散射電子,另一部份則留在樣品里,當(dāng)樣品接地時(shí)即產(chǎn)生樣品電流。


  36. 電子偵測(cè)器有兩種,一種是閃爍計(jì)數(shù)器偵測(cè)器(Scintillator),常用于偵測(cè)能量較低的二次電子,另一種是固態(tài)偵測(cè)器(solid state detector),則用于偵測(cè)能量較高的反射電子。


  37. 影響電子顯微鏡影像品質(zhì)的因素:

  A. 電子槍的種類:使用場(chǎng)發(fā)射、LaB6或鎢絲的電子槍。

  B. 電磁透鏡的完美度。

  C. 電磁透鏡的型式: In-lens ,semi in-lens, off-lens

  D. 樣品室的潔凈度: 避免粉塵、水氣、油氣等污染。

  E. 操作條件: 加速電壓、工作電流、儀器調(diào)整、樣品處理、真空度。

  F. 環(huán)境因素: 振動(dòng)、磁場(chǎng)、噪音、接地。


  38. 如何做好SEM的影像,一般由樣品的種類和所要的結(jié)果來決定觀察條件,調(diào)整適當(dāng)?shù)募铀匐妷?、工作距離 (WD)、適當(dāng)?shù)臉悠穬A斜,選擇適當(dāng)?shù)膫蓽y(cè)器、調(diào)整合適的電子束電流。


  39. 一般來說,加速電壓提高,電子束波長(zhǎng)越短,理論上,只考慮電子束直徑的大小,加速電壓愈大,可得到愈小的聚焦電子束,因而提高分辨率,然而提高加速電壓卻有一些不可忽視的缺點(diǎn):

  A. 無法看到樣品表面的微細(xì)結(jié)構(gòu)。

  B. 會(huì)出現(xiàn)不尋常的邊緣效應(yīng)。

  C. 電荷累積的可能性增高。

  D. 樣品損傷的可能性增高。

  因此適當(dāng)?shù)募铀匐妷赫{(diào)整,才可獲得最清晰的影像。


  40. 適當(dāng)?shù)墓ぷ骶嚯x的選擇,可以得到最好的影像。較短的工作距離,電子訊號(hào)接收較佳,可以得到較高的分辨率,但是景深縮短。較長(zhǎng)的工作距離,分辨率較差,但是影像景深較長(zhǎng),表面起伏較大的樣品可得到較均勻清晰的影像。


  41. SEM樣品若為金屬或?qū)щ娦粤己?,則表面不需任何處理,可直接觀察。若為非導(dǎo)體,則需鍍上一層金屬膜或碳膜協(xié)助樣品導(dǎo)電,膜層應(yīng)均勻無明顯特征,以避免干擾樣品表面。金屬膜較碳膜容易鍍,適用于SEM影像觀察,通常為Au或Au-Pd合金或Pt。而碳膜較適于X光微區(qū)分析,主要是因?yàn)樘嫉脑有虻?,可以減少X光吸收。


  42. SEM樣品制備一般原則為:

  A. 顯露出所欲分析的位置。

  B. 表面導(dǎo)電性良好,需能排除電荷。

  C. 不得有松動(dòng)的粉末或碎屑(以避免抽真空時(shí)粉末飛揚(yáng)污染鏡柱體)。

  D. 需耐熱,不得有熔融蒸發(fā)的現(xiàn)象。

  E. 不能含液狀或膠狀物質(zhì),以免揮發(fā)。

  F. 非導(dǎo)體表面需鍍金(影像觀察)或鍍碳(成份分析)。


  43. 鍍導(dǎo)電膜的選擇,在放大倍率低于1000倍時(shí),可以鍍一層較厚的Au,以提高導(dǎo)電度。放大倍率低于10000倍時(shí),可以鍍一層Au來增加導(dǎo)電度。放大倍率低于100000倍時(shí),可以鍍一層Pt或Au-Pd合金,在超過100000時(shí),以鍍一層超薄的Pt或Cr膜較佳。


  44. 電子束與樣品作用,當(dāng)內(nèi)層電子被擊出后,外層電子掉入原子內(nèi)層電子軌道而放出X光,不同原子序,不同能階電子所產(chǎn)生的X光各不相同,稱為特征X光,分析特征X光,可分析樣品元素成份。


  45. 分析特征X光的方式,可分析特征X光的能量分布,稱為EDS,或分析特征X光的波長(zhǎng),稱為WDS。X光能譜的分辨率,在EDS中約有100~200eV的分辨率,在WDS中則有5~10eV的分辨率。由于EDS的分辨率較WDS差,因此在能譜的解析上,較易產(chǎn)生重迭的情形。


  46. 由于電子束與樣品作用的作用體積(interaction volume)的關(guān)系,特征X光的產(chǎn)生和作用體積的大小有關(guān),因此在平面的樣品中,EDS或WDS的空間分辨率,受限于作用體積的大小。


相關(guān)應(yīng)用

掃描電鏡是一種多功能的儀器、具有很多優(yōu)越的性能、是用途最為廣泛的一種儀器.它可以進(jìn)行如下基本分析: 


1、觀察納米材料其具有很高的分辨率,可以觀察組成材料的顆粒或微晶尺寸在0.1-100nm范圍內(nèi),在保持表面潔凈的條件下加壓成型而得到的固體材料。


2、材料斷口的分析其景深大,圖象富立體感,具有三維形態(tài),能夠從斷口形貌呈現(xiàn)材料斷裂的本質(zhì),在材料斷裂原因的分析、事故原因的分析以及工藝合理性的判定等方面是一個(gè)強(qiáng)有力的手段。 

3、直接觀察大試樣的原始表面:它能夠直接觀察直徑100mm,高50mm,或更大尺寸的試樣,對(duì)試樣的形狀沒有任何限制,粗糙表面也能觀察,這便免除了制備樣品的麻煩,而且能真實(shí)觀察試樣本身物質(zhì)成分不同的襯度(背散射電子象)。                          


4、觀察厚試樣其在觀察厚試樣時(shí),能得到高的分辨率和最真實(shí)的形貌。


5、觀察試樣的各個(gè)區(qū)域的細(xì)節(jié):試樣在樣品室中可動(dòng)的范圍非常大,可以在三度空間內(nèi)有6個(gè)自由度運(yùn)動(dòng)(即三度空間平移、三度空間旋轉(zhuǎn)),這對(duì)觀察不規(guī)則形狀試樣的各個(gè)區(qū)域帶來極大的方便。 


6、在大視場(chǎng)、低放大倍數(shù)下觀察樣品,用掃描電鏡觀察試樣的視場(chǎng)大:大視場(chǎng)、低倍數(shù)觀察樣品的形貌對(duì)有些領(lǐng)域是很必要的,如刑事偵察和考古。 

7、進(jìn)行從高倍到低倍的連續(xù)觀察:掃描電鏡的放大倍數(shù)范圍很寬(從5到20萬倍連續(xù)可調(diào)),且一次聚焦好后即可從高倍到低倍、從低倍到高倍連續(xù)觀察,不用重新聚焦,這對(duì)進(jìn)行分析特別方便。 


8、觀察生物試樣:由于電子照射面發(fā)生試樣的損傷和污染程度很小,這一點(diǎn)對(duì)觀察一些生物試樣特別重要。 

9、進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察:如果在樣品室內(nèi)裝有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件,則可以觀察相變、斷烈等動(dòng)態(tài)的變化過程。 


10、從試樣表面形貌獲得多方面資料:因?yàn)閽呙桦娮酉蟛皇峭瑫r(shí)記錄的,它是分解為近百萬個(gè)逐次依此記錄構(gòu)成的。使得掃描電鏡除了觀察表面形貌外還能進(jìn)行成分和元素的分析,以及通過電子通道花樣進(jìn)行結(jié)晶學(xué)分析,選區(qū)尺寸可以從10μm到3μm。 


現(xiàn)在掃描電鏡已廣泛用于材料科學(xué)(金屬材料、非金屬材料、納米材料)、冶金、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體材料與器件、地質(zhì)勘探、病蟲害的防治、災(zāi)害(火災(zāi)、失效分析)鑒定、刑事偵察、寶石鑒定、工業(yè)生產(chǎn)中的產(chǎn)品質(zhì)量鑒定及生產(chǎn)工藝控制等。


本文整理自:新材料在線,材料科學(xué)與工程,學(xué)術(shù)期刊等。


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