|
【處方】 三七250g 黃芪80g 丹參50g 玄參80g 【制法】以上四味，三七粉碎用50%乙醇浸漬提取二次，浸漬液濾過，濾液合并，回收乙醇并濃縮成清膏，備用，藥渣烘干，粉碎成細粉，備用；其余黃芪等三味，用50%乙醇加熱回流提取二次，提取液濾過，濾液合并，回收乙醇并濃縮至適量，與上述清膏、細粉及淀粉和滑石粉適量混勻，干燥，粉碎裝入膠囊，制成1000粒，即得。 【性狀】 本品為硬膠囊，內(nèi)容物為灰黃色至灰褐色的粉末；味苦、微甘。 【鑒別】 （1）取本品內(nèi)容物0.6g，加甲醇25ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液回收溶劑至干，殘渣加水20ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，回收溶劑至干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取三七對照藥材0.3g，加甲醇10ml，加熱回流20分鐘，濾過，濾液濃縮至2ml，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4：1：5）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，分別在日光和紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點；紫外光下顯相同顏色的熒光斑點。 （2）取本品內(nèi)容物6g，加乙醇30ml，加熱回流20分鐘，濾過，濾液回收溶劑至干，殘渣加0.3%氫氧化鈉溶液20ml使溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5～6，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，分取乙酸乙酯液，用鋪有適量無水硫酸鈉的濾紙濾過，濾液回收溶劑至干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）為展開劑，展開，取出，晾干，用氨蒸氣熏后，在紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。 【檢查】 三七莖葉皂苷 取三七莖葉皂苷對照提取物、人參皂苷Rb3對照品，分別加甲醇制成每1ml含三七莖葉皂苷10mg、人參皂苷Rb31mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，分別吸取〔鑒別〕（1）項下的供試品溶液與上述對照品溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4：1：5）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，分別在日光和紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與人參皂苷Rb3對照品色譜相應(yīng)的位置上不得顯相同顏色的斑點或熒光斑點，且不得顯與三七莖葉皂苷對照提取物完全一致的斑點或熒光斑點。 其他 應(yīng)符合膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（通則0103）。 【指紋圖譜】 照高效液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Thermo ODS Hypersil C18，柱長為 150mm，柱內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以乙腈為流動相A，以0.1% 磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；柱溫為20℃；檢測波長為270nm。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計算應(yīng)不低于15000。 —————————————————————— 時間（分鐘） 流動相A（%） 流動相B（%） —————————————————————— 0～30 15→35 85→65 30～50 35→65 65→35 50～60 65 35 —————————————————————— 參照物溶液的制備 取丹酚酸B對照品、毛蕊異黃酮葡萄糖苷對照品、哈巴俄苷對照品和丹參酮ⅡA對照品適量，精密稱定，分別加甲醇制成每1ml含丹酚酸B 25μg、毛蕊異黃酮葡萄糖苷 1μg、哈巴俄苷3μg、丹參酮ⅡA 2.5μg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率45kHz）1小時，放冷，再稱定重量，用80%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，記錄5分鐘之后的色譜圖，即得。 供試品指紋圖譜中應(yīng)分別呈現(xiàn)與參照物色譜峰保留時間相對應(yīng)的色譜峰。按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)計算，供試品指紋圖譜與對照指紋圖相似度不得低于0.90。  對照指紋圖譜 12個共有峰中 峰1：毛蕊異黃酮葡萄糖苷 峰5：丹酚酸B 峰7：哈巴俄苷 峰12：丹參酮ⅡA 【含量測定】 三七 照高效液相色譜法（通則0512） 測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為203nm。理論板數(shù)按三七皂苷R1峰計算應(yīng)不低于4000。 —————————————————————— 時間（分鐘） 流動相A（%） 流動相B（%） —————————————————————— 0～12 19 81 12～60 19→36 81→64 —————————————————————— 對照品溶液的制備 取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Rb1對照品、人參皂苷Re對照品、三七皂苷R1對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含人參皂苷Rg1200μg、人參皂苷Rb1 200μg、人參皂苷Re 50μg、三七皂苷R1 50μg的混合溶液，即得。 供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，研細，混勻，取0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率 45kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液10μl、供試品溶液 10～20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品每粒含三七以人參皂苷 Rg1（C42H72O14）、人參皂苷Rb1 （C54H92O23）、人參皂苷Re（C48H82O18）及三七皂苷R1（C47H80O18）的總量計，不得少于9.5mg。 黃芪 照高效液相色譜法（通側(cè)0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（32：68）為流動相；蒸發(fā)光散射檢測器檢測。理論板數(shù)按黃芪甲苷峰計算應(yīng)不低于4000。 對照品溶液的制備 取黃芪甲苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，研細，混勻，取2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加甲醇40ml，超聲處理（功率300W，頻率45kHz）60分鐘，放泠，過濾，用少量甲醇分次洗滌錐形瓶及濾紙，濾液和洗液合并，蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次40ml，棄去氨液，正丁醇液回收溶劑至干，殘渣加甲醇適量使溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl、10μl與供試品溶液15μl，注入液相色譜儀，測定，用外標兩點法對數(shù)方程計算，即得。 本品每粒含黃芪以黃芪甲苷（C41H68O14）計，不得少于 30μg。 丹參 照高效液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10：25：1：64）為流動相；檢測波長為286nm。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計算應(yīng)不低于2000。 對照品溶液的制備 取丹酚酸B對照品適量，精密稱定，加50%乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與〔含量測定〕三七項下的供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品每粒含丹參以丹酚酸B（C36H30O16）計，不得少于 0.45mg。 【功能與主治】 活血化瘀，益氣養(yǎng)陰。用于血瘀兼氣陰兩虛證的視網(wǎng)膜靜脈阻塞，癥見視力下降或視覺異常、眼底瘀血征象、神疲乏力、咽干、口干；以及用于血瘀兼氣陰兩虛的穩(wěn)定性勞累型心絞痛，癥見胸悶、胸痛、心悸、心慌、氣短、乏力、 心煩、口干。 【用法與用量】 口服。一次3粒，一日3次。 【注意】 孕婦慎用。 【規(guī)格】 每粒裝0.5g 【貯藏】 密封，置陰涼干燥處。 |
|
|
